隨著國家對新能源產(chǎn)業(yè)的大力扶持,導(dǎo)致國內(nèi)外很多相關(guān)的企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)及高校等單位加大資金、人員、設(shè)備/儀器各方面的投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面的性能。鋰電池材料所關(guān)心的結(jié)構(gòu)、性能等,均與電池材料的組成與微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。準(zhǔn)確和全面的了解鋰電池材料的構(gòu)效關(guān)系需要綜合運(yùn)用多種檢測技術(shù)。因此,表征檢測手段也不斷的完善和促進(jìn)著鋰電池領(lǐng)域的進(jìn)步。同時,市場應(yīng)用及客戶要求越來越高,也促使大家對材料的理化分析也越來越關(guān)注。有條件的鋰電企業(yè)及鋰電材料廠都建立有自己的測試中心、理化分析實驗室等。下面介紹下鋰離子電池材料分析及檢測常用的主要實驗室儀器和設(shè)備。
1.X射線衍射儀(XRD)
1)基本原理
X射線照射到晶體上,晶體中各種原子產(chǎn) 生不同的衍射。衍射角度、強(qiáng)度、衍射線的分布規(guī)律取決于晶胞的大小、形狀、位向決定、原子的品種和原子在晶胞中的位置。由此可以根據(jù)衍射線對晶體材料進(jìn)行定性和定量分析。
2)具體應(yīng)用
-物相判定 ( LiCoO2、石墨、無定型碳、金剛石);-晶格結(jié)構(gòu)判定 (LiCoO2是層狀結(jié)構(gòu)還是尖晶石結(jié)構(gòu));-晶胞參數(shù)計算(石墨層間距的計算)混合物中各物相含量分析。
2.掃描電子顯微鏡(SEM)
1)基本原理
電子槍中燈絲射出電子,與試樣原子作用產(chǎn)生二次電子、被散射電子和特性X射線。檢測二次電子可以觀察形貌,被散射電 子觀察組成,特性X射線可分析元素。試樣深層的二次電子被試樣吸收,只有試樣表面產(chǎn)生的二次電子被檢測,所以用電鏡 只可以觀察到表面形貌。SEM相當(dāng)于一高倍率放大鏡,該設(shè)備最大放大倍數(shù)可達(dá)幾十萬倍。
2)具體應(yīng)用
-正/負(fù)極材料表面形貌觀察及顆粒尺寸測量;-隔膜紙的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)觀察;
-電芯蓋板焊縫觀察;
-其它各材料表面形貌觀察。
3.能譜儀(EDS)
1)基本原理是電子束和樣品作用,原子的電子發(fā)生躍遷,有能量差作為特征X射線放出,根據(jù)特征X射線 及射線強(qiáng)度即可判定哪種元素及各元素含量。
應(yīng)用范圍:用于可進(jìn)行SEM測試的材料的表面元素分析(元素周期表中前三號元素檢測不到)2)具體應(yīng)用
對于車間制程中異常點元素分析;
對電芯表面腐蝕或其它異常的元素分析;
對正負(fù)極材料的元素分析;
用于辨別正極材料是LiCoO2還是三元正極;
各種材料的元素分析。
4.紅外光譜儀(IR)
1)基本原理
物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后,引起分子的振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷而形成的光譜,因為出現(xiàn)在紅外區(qū),所以稱之為紅外光譜。
用途:
高分子材料、有機(jī)材料的定性定量分析
2)具體應(yīng)用
隔膜紙,隔圈,熱縮套管,絕緣片等的定性分析。
6.激光粒度分析儀
1)基本原理
激光照射到顆粒表面產(chǎn)生不同角度的衍射,根據(jù)衍射角的大小,設(shè)備自身模擬計算出顆粒粒徑的大小,從而測出顆粒的粒徑分布范圍。衍射角越大,顆粒粒徑越小;衍射角越小,顆粒粒徑越大。
2)具體應(yīng)用
不溶于水的粉體材料(粒徑范圍為0.02- 2000um) ;正負(fù)極材料的粒徑分布測試。
7.比表面分析儀
1)基本原理
利用氮?dú)馕降讲灰?guī)則形狀粉體材料表面形成單 分子吸附層,根據(jù)所吸附氮?dú)獾捏w積可以計算出有多少氮?dú)夥肿樱M(jìn)而可計算出所有氮?dú)夥肿拥闹薪孛娣e之和即為材料的表面積。比表面就是每克樣品的表面積。
2)具體應(yīng)用
粉體材料及其它不規(guī)則狀物質(zhì);測試正負(fù)極材料及導(dǎo)電劑的比表面積及孔徑分布。
8.真比重分析儀
1)基本原理
在裝有樣品的樣品池中通入He氣,使He 氣充滿樣品池的空間,顆粒間也充滿了氣體, 這樣可以測到只有顆粒所占有的體積,用天精密天平稱出質(zhì)量,進(jìn)而可以得到真實密度。
2)具體應(yīng)用
不規(guī)則形狀物質(zhì); 正負(fù)極材料,注液前電芯內(nèi)部空間體積測量。
9.差示掃描量熱儀(DSC)
1)基本原理
差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測量輸入給待測物和參比物的功率差,從而得到一份熱流率與時間或溫度的關(guān)系圖-DSC曲線。
2)具體應(yīng)用
-定量的測定多種熱力學(xué)參數(shù);
-隔膜紙等原輔材料的熔沸點、比熱和純度測試;
-爆炸電芯原因分析。
10.熱重分析儀
1)基本原理
熱重分析儀是可以連續(xù)記錄待測物質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱天平。
2)具體應(yīng)用
-用于受熱發(fā)生質(zhì)量變化的物質(zhì)的研究。
-了解試樣的熱分解過程
11.加速量熱儀(ARC)
1)基本原理
可以精確測定材料及電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)的溫度,及自身產(chǎn)生的熱量會導(dǎo)致材料或電芯本身發(fā)生何種結(jié)果。
2)具體應(yīng)用
-用于材料及成品電芯的熱安全性能分析;
-電解液分解溫度,分解產(chǎn)生的氣壓;
-其它材料的熱反應(yīng)或分解的溫度;
-電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)導(dǎo)致爆炸的溫度、爆炸產(chǎn)生的氣壓。
12.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
1)基本原理
利用流動相中各組分和色譜柱內(nèi)固定相之間的作用力不同,把流動相中各組分分離成單獨(dú)組分流入質(zhì)譜檢測器,再通過高速電子束的撞擊,裂解為不同質(zhì)量數(shù)的碎片,其中帶正電電的碎片通過磁場的作 用落在質(zhì)量分析器,進(jìn)而得到一個離子豐度與質(zhì)數(shù)的質(zhì)譜圖。
2)具體應(yīng)用
應(yīng)用于在300℃時可以汽化的有機(jī)化合物的定性及定量分析。
以上是鋰電材料主要的、常用的設(shè)備和儀器,其他如電導(dǎo)率儀、隔膜透氣度測試儀、粘度測試儀、水分測定儀、電化學(xué)工作站等不在此贅述了。鋰離子電池的安全、機(jī)械、環(huán)境性能等方面的測試設(shè)備和儀器講另文講解。鋰離子電池(含材料、電芯及PACK)的檢測與分析是我們能夠充分保障電池性能的關(guān)鍵所在。請繼續(xù)關(guān)注!