濕電子化學品指為微電子、光電子濕法工藝(主要包括濕法刻蝕、清洗、顯影、互聯等)制程中使用的各種電子化工材料。按用途可分為通用化學品(又稱超凈高純試劑)和功能性化學品(以光刻膠配套試劑為代表)。
其中超凈高純試劑需求量占比達88%,占比的依次是,硫酸、雙氧水、氨水、氫氟酸、異丙醇、硝酸以及磷酸;功能性化學品占比達12%,占比依次是,半導體用顯影液、刻蝕液、面板用顯影液、剝離液以及緩沖刻蝕液。
梅特勒托利多電位滴定儀在電子濕化學品中的應用非常廣泛,以下精選部分典型應用:
電位滴定儀
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通用濕電子化學品
硫酸鈰法測定雙氧水含量
雙氧水含量的滴定通常有高錳酸鉀法和硫酸鈰滴定法,由于硫酸鈰作為滴定液非常穩定,可以直接配制而不用標定就可以等到標準溶液,使用非常方便。
取0.1~0.5g雙氧水,加DI水至錐形瓶20mL刻度,加20mL 20%硫酸用0.1mol/L硫酸鈰標液滴定,滴至終點。
雙氧水含量結果
采用高錳酸鉀法測定雙氧水含量,操作簡單,檢測快速(3-5min),測定結果準確,測定重復性相對標準偏差可控制在1%以內。
儀器配置:電位滴定儀,DMi140-SC氧化還原電極,DV1010滴定管
其他通用化學品解決方案
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功能性濕電子化學品
顯影液-四甲基氫氧化銨測定
梅特勒托利多電位滴定儀可有效控制四甲基氫氧化銨的含量,方法參照SJ/T11636-2016 電子工業用顯影液中四甲基氫氧化銨的測定電位滴定法。
方法:精密稱取適量樣品(精確到0.0001g),置于滴定杯中,加入50mL去離子水,用0.1N鹽酸滴定液進行滴定,以第一個等當點計算四甲基氫氧化銨含量。
采用兩種方法對四甲基氫氧化銨的測定結果準確,重復性好,最大絕對誤差均小于0.01%。
儀器配置:電位滴定儀,DGi111-SC/DGi115-SC酸堿滴定電極,DV1020滴定管。
緩沖刻蝕液-氟化銨和氫氟酸測定
緩沖刻蝕液主要用來刻蝕晶圓上深槽的SiO2氧化膜。氧化膜的腐蝕速度在溫度一定時,主要取決于腐蝕液的配比和SiO2參雜情況。采用梅特勒托利多電位滴定儀測定腐蝕液的配比,測定結果準確,重復性良好。
精密稱取適量樣品,加入50ml水稀釋,用0.1mol/L氫氧化鈉進行滴定,滴定過程中有兩個突躍,第一個突躍為HF的滴定終點,第二個突躍為氟化銨的滴定終點。
HF的pKa為3.45,NH4+的pKa為9.25,所以第一個突躍為HF的滴定終點,第二個突躍為NH4F的滴定終點。根據HF和NH4+解離平衡常數的區別,采用一步滴定即可測定HF和NH4F的濃度。
儀器配置:電位滴定儀,DGi111-SC/DGi115-SC酸堿滴定電極,DV1010滴定管
鋁刻蝕液-硝酸、磷酸、醋酸
三元混酸含量的滴定
方法一,主要應用是鋁刻蝕液原料監控:
刻鋁酸含量測定(4%HNO3、75%H3PO4、10%HAc)
滴定劑(0.2 M KOH-2-Isopronal)
溶劑:乙醇:丙二醇=1:1
儀器:電位滴定儀+DGi113-SC非水酸堿滴定電極
方法二,主要應用是鋁刻蝕液生產槽監控——分步滴定,原因:樣品在生產中帶入了鋁等其它離子會影響測定
第一步:利用氧化還原法,采用0.1N 硫酸亞鐵銨滴定HNO3
溶劑:硫酸-水(4:1)
第二步:利用酸堿滴定,采用0.5N NaOH滴定H3PO4 和 HAc
用飽和氯化鈉水溶液作溶劑:V1是硝酸+磷酸的第一個H,V2是HAc磷酸的第二個H
其他功能性濕電子化學品測定解決方案
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DispenSix全自動取樣、在線滴定系統
在線分析系統所有化學分析部件均采用模塊化設計,分析模塊設計及材料選用完全耐腐的高性能材料如:玻璃, PTFE, PVDF 和 FEP。在實際運用中,用戶可以根據檢測指標進行配置,并根據工廠生產要求自行設定最適宜的分析周期。自動采集樣品和分析測定,分析過程結束后,儀器自動用去離子水沖洗反應杯,將分析結果顯示到儀器屏幕,并通過以太網將數據傳輸至中控室LabX軟件工作站。同時labX工作站還可以實現與LIMS、ERP等系統的數據對接,真正實現24小時無人值守的監控。
全自動高精度取樣單元Liquid Handler是一個有6個閥門的滴定管功能,可以精準吸液、潰液和準備,可在生產線上實時監控槽液酸、堿、銅離子等含量。下面是Liquidhandler分別在線測定六價鉻的和在線測定鈾含量的方案,可見梅特勒托利多在線滴定系統的多元化。
模塊化的設計,任意零部件磨損或者老化可以進行更換和維修,維修方便簡單,經過培訓,客戶可以自己進行更換和維修。
現今,中國已成為全球最大的半導體消費市場。物聯網、5G通信、人工智能等下一輪終端需求,為中國大陸半導體產業發展創造了新的機遇。我們在電子濕化學品的應用方法和案例非常豐富,可以提供多種解決方案。
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